90%硫磷酯
硫磷酯: Q/320722 HB3-2009
硫磷酯:英文名稱：Methyl [(dimethoxyphosphinothioyl)thio]acetate
或硫磷酯：英文名稱：METHYL ESTER DIMETHYL-DITHIO PHOSPHORYL ACETIC
英文別名:Methyl [(dimethoxyphosphinothioyl)thio]acetate
一、產品理化性質
硫磷酯:中文名稱:O,O-二甲基-S-乙酸甲酯二硫代磷酸酯
中文別名:硫磷酯
結構式：  分子式:C5H11O4PS2;相對分子質量：230.23
CAS號:757-86-8,危險性類別:9類. 聯合國編號: UN Number:3082 包裝類別:Ⅲ
理化性質：純品為無色透明液體，b.p.125-132℃/53-67Pa，b.p.85℃/1.3Pa。不溶于水、石油醚，可溶于醇、苯、酮等有機溶劑。工業品外觀為無色或淺黃色透明液體，相對密度（20℃時）1.29-1.30。PH值:5-7
主要用途：本品是樂果農藥中間體。
分析方法:液相色譜分析法或化學分析法.
 硫磷酯測定方法，點鏈接
| 分析項目 |
質量指標 |
| 硫磷酯% ≥ |
90.0% |
| PH值范圍 |
5.0-7.0 |
| 水份%≤ |
1.0% |
| 三甲酯%≤ |
5.0% |
| 氯乙酸甲酯含量%≤ |
1.0% |
| 雜質：2-羥基(甲氧基)亞硫膦硫代乙酸甲酯%≤ |
0.1% |
| 酸度（以硫酸計） |
0.5%； |
| 密度,g/cm3 |
1.28-1.30 |
| 外觀 |
無色或淡黃色透明液體. |
工藝流程
1、甲基硫化物合成工序
甲醇與五硫化二磷反應生成甲基硫化物。將五硫化二磷溶解于甲基硫化物母液中，預熱至35℃，攪拌滴加甲醇，控制滴加速度和冷卻水量，反應溫度50～55℃，反應釜壓力（真空度）-10Kpa，反應產生硫化氫經堿吸收塔吸收回收。反應完成后保溫溫度在55～58℃，自然冷卻至35℃，靜置半小時后出料。
2、中和工序
將碳酸氫銨溶解于水中，攪拌，逐漸滴加甲基硫化物，進行中和反應。反應中放出CO2，加適量煤油消泡。反應終點PH=6～7。靜置過濾。濾液靜置分層。水層為甲基硫化物銨鹽水溶液待用。
3、酯化工序
將甲醇和氯乙酸按比例攪拌混合，加熱至30℃使氯乙酸溶解制成混合料。分批將混合料加入酯化釜進行酯化反應，酯化溫度105～115℃，酯化產生的水及蒸出的甲醇冷凝后經蒸餾得甲醇回酯化釜繼續參加反應。生產數拾批后，將釜內溫度提高120℃繼續滴加甲醇，讓反應釜溫度緩慢上升至135℃時清釜。生成物粗氯乙酸甲酯（氣相）冷凝靜置分去水層，中和靜置取精氯乙酸甲酯層待用。
4、硫磷酯合成工序
將氯乙酸甲酯和甲基硫化物銨鹽在反應釜中攪拌，調節PH＝6～7，加熱至35～40℃進行反應，自然升溫，水冷卻，保持反應溫度55℃。反應結束在55～58℃保溫2.5hr，冷卻至40℃，加水靜置分層，下層酯層過濾水洗，靜置分層，得粗硫磷酯。粗硫磷酯經蒸餾得精硫磷酯，徑流溫度保持在（110～115）℃，不得超過120℃。精餾釜內真空度≥-0.098MPa。
硫磷酯生產過程
甲基硫化物銨鹽和氯乙酸甲酯反應生成硫磷酯，反應溫度控制低于65℃。
①一般應將氯乙酸甲酯進行預熱至反應溫度，再滴加硫化物銨鹽，使之立即生成硫磷酯，以避免硫化物銨鹽在高溫下的熱分解，導致危險。
②硫磷酯不穩定，常溫下即可緩慢分解，溫度升高分解更快，200℃左右急劇分解爆炸，因此，生產出來的硫磷酯應隨即應用，不可久存。
③硫磷酯蒸餾（提純）操作，系真空操作，其真空度在700mmHg柱以上，蒸餾溫度不得超過125℃，若真空度降低，必然導致溫度升高，硫磷酯分解放出熱量引起連鎖反應而引發火災爆炸事故。
包裝:250公斤或200公斤/桶,塑料桶或鐵桶
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